Mae tybaco yn cynnwys amrywiaeth o alcaloidau. Yn ogystal â'r prif gydran nicotin (sy'n cynnwys 2% ~ 8%), mae hefyd yn cynnwys demethylnicotine (hy, nornicotine), anabasine (hy, anabasine) ac o leiaf saith alcaloid hybrin. Mae nicotin yn sylfaen sy'n cynnwys nitrogen sy'n cynnwys dau gyfansoddyn heterocyclic, pyridine a pyrrole. Mae'r cynnyrch pur yn hylif olewog di-liw gyda phwynt berwi o 246 gradd, yn weithredol yn optegol (levorotatory), ac yn hydawdd mewn dŵr a llawer o doddyddion organig.
Mae nicotin yn aml yn bodoli ar ffurf halwynau gydag asidau organig fel asid citrig ac asid malic mewn planhigion. Wrth echdynnu, gall tybaco gael ei gynhesu'n aml gyda hydoddiant asid cryf anorganig, ac yna ei niwtraleiddio ag alcali i ryddhau nicotin. Yna echdynnwch gyda thoddydd organig, ac anweddwch y toddydd i gael nicotin. Oherwydd ei fod yn gyfnewidiol, gellir ei dynnu trwy ddistyllu stêm.
Yn ogystal, gan fod nicotin yn hylif, mae'n anodd ei wahanu a'i buro. Felly, mae nicotin yn aml yn cael ei adweithio ag asid picrig i ffurfio crisialau dipicrate nicotin i'w prosesu'n hawdd.
I. Camau arbrofol
(I) Dull distyllu ager
1. Offerynnau, cyffuriau a deunyddiau arbrofol
(1) Offerynnau fflasg gwaelod crwn 250mL, bicer 250mL, fflasg gonigol 50mL, cyfarpar distyllu stêm, thermomedr 200 gradd a thiwb profi.
(2) Cyffuriau a deunyddiau arbrofol 5g o lwch sigarét sych (neu 5 sigarét heb bapur), 10% hydoddiant asid tannig, 0.05% hydoddiant permanganad potasiwm, hydoddiant asid sylffwrig 10%, adweithydd ïodin potasiwm ïodid, 30% sodiwm hydoddiant hydrocsid, ffenolffthalein, adweithydd ïodid potasiwm mercwrig, hydoddiant asid asetig 20% a hydoddiant asid picrig dirlawn.
2. Echdynnu
Pwyswch 5g o lwch sigarét sych (neu 5 sigarét heb bapur) mewn bicer 250mL, ychwanegwch hydoddiant asid sylffwrig 50mL 10%, cymysgwch yn barhaus, a chynheswch i ferwi am 20 munud (Sylwer: ychwanegwch swm priodol o ddŵr yn ystod berwi i wneud iawn am anweddoli) . Ar ôl oeri ychydig, ychwanegwch hydoddiant sodiwm hydrocsid 30% yn araf (tua 40 mL) i niwtraleiddio, a defnyddiwch bapur litmws i brofi nes ei fod yn amlwg yn alcalïaidd. Trosglwyddwch y gymysgedd i fflasg gwaelod crwn 250mL ac ychwanegwch 2 ~ 3 zeolit. Perfformio distyllu stêm. Stopiwch ddistyllu pan gesglir tua 12 ml o ddistyllad. Perfformio arbrofion priodwedd ar y distyllad.
3. Priodweddau Nicotin
Cymerwch chwe thiwb profi glân, ychwanegwch 2 ml o hydoddiant nicotin i bob un, ac yna gwnewch y gweithrediadau canlynol:
(1) Ychwanegwch 1 diferyn o ffenolffthalein i'r tiwb profi cyntaf. Pa newidiadau lliw sy'n digwydd?
(2) Ychwanegu 1-2 diferion o 0.05% hydoddiant potasiwm permanganad a 10 diferyn o hydoddiant asid sylffwrig 10% i'r ail diwb prawf, ysgwyd y tiwb profi, ac arsylwi pa newidiadau lliw sy'n digwydd?
(3) Ychwanegwch 2 ddiferyn o adweithydd ïodin potasiwm ïodid i'r trydydd tiwb profi. Pa ffenomenau sy'n digwydd?
(4) Ychwanegwch 5 diferyn o hydoddiant asid picrig dirlawn at y pedwerydd tiwb profi. Pa ffenomenau sy'n digwydd?
(5) Ychwanegu 2-3 diferion o hydoddiant asid tannig 10% i'r pumed tiwb profi. Pa ffenomenau sy'n digwydd?
(6) Ychwanegu 3 diferyn o hydoddiant asid asetig 20% a 5 diferyn o adweithydd ïodid potasiwm mercwrig i'r chweched tiwb profi. Pa ffenomenau sy'n digwydd?
(II) Dull Picrad
1. Offerynnau, cyffuriau a deunyddiau arbrofol
(1) Dyfais hidlo Offerynnau, twndis gwahanu 150 ml, 100 mL, 150 ml, 250 ml biceri, twndis mandyllog bach, fflasg gonigol 50 ml, gwlân gwydr, papur hidlo, gwlân cotwm, baddon dŵr.
(2) Cyffuriau a deunyddiau arbrofol 8.5 g llwch tybaco sych, 78 mL clorofform, methanol, asid picric dirlawn ateb methanol, hydoddiant sodiwm hydrocsid 5%.
2. Echdynnu
Pwyswch 8.5 g o lwch tybaco sych yn gywir a'i roi mewn bicer 250 ml, ychwanegu hydoddiant sodiwm hydrocsid 100 mL 5%, a'i droi am 20 munud. Arllwyswch y cymysgedd i mewn i twndis Buchner (heb bapur hidlo, ond gyda haen o wlân gwydr ar y gwaelod) i'w hidlo, a gwasgwch y llwch tybaco i wasgu mwy o doddiant alcali allan. Rhowch y dail tybaco yn ôl yn y bicer gwreiddiol, ychwanegwch 2 ml o ddŵr distyll (troi) i olchi, ac yna hidlo eto, a chyfunwch y ddwy hidlydd.
Trosglwyddwch yr hidlif i dwndi gwahanu ac ychwanegu 25 mL clorofform i'w echdynnu. Ysgwydwch gynnwys y twndis gwahanu yn ysgafn, gadewch iddo sefyll a gwahanu'r haenau. Rhowch yr haen isaf (cyfnod organig) i mewn i ficer 150mL, a thynnwch yr haen uchaf (cyfnod dyfrllyd) ddwywaith gyda chlorofform 50mL. Cyfunwch y tri dyfyniad ac arllwyswch yr holl echdynion yn ofalus i fflasg gwaelod crwn 150mL. Cynheswch a distyllwch mewn baddon dŵr i adennill y clorofform. Pan fydd 8 ~ 10ml o hydoddiant ar ôl, oerwch y fflasg ar unwaith a throsglwyddo'r holl ddarnau i fflasg gwaelod crwn 50ml. Golchwch y fflasg wreiddiol gyda chlorofform 3mL a'u cyfuno yn y fflasg 50ml. Cynhesu a distyllu mewn baddon dŵr i ganolbwyntio i sychder. Mae ychydig bach o olew neu weddillion solet yn cael ei adael. Ychwanegwch 1mL o ddŵr distyll a'i ysgwyd yn ysgafn i doddi'r gweddillion. Ychwanegu 4mL o fethanol (mae gwaddod melyn yn cael ei gynhyrchu ar unwaith). Pasiwch yr hydoddiant methanol hwn trwy dwndis wedi'i badio â gwlân gwydr a'i hidlo i mewn i ficer 100mL, a'i olchi unwaith gyda 5mL o fethanol (dylai'r hidlydd fod yn glir heb unrhyw fater crog ar hyn o bryd, fel arall mae'n rhaid ei hidlo eto). Ychwanegwch 10 ml o hydoddiant methanol asid picrig dirlawn, a gwaddodwch ar unwaith ddipicrate nicotin melynaidd blewog. Hidlo dan bwysau llai gan ddefnyddio twndis mandyllog bach neu dwndi ewinedd gwydr wedi'i badio â phapur hidlo.
Cynnyrch: tua 50 mg.
3. Ailgrisialu
Rhowch y dipicrate nicotin a gafwyd mewn fflasg gonigol 50 ml, ac yn raddol ychwanegwch hydoddiant ethanol-dŵr poeth 50% (cymhareb cyfaint) o dan wresogi nes bod y solid newydd doddi. Gadewch i sefyll ac oeri, a bydd crisialau prismatig melyn llachar hir yn ymddangos (gan fod y broses grisialu yn araf, mae'n well plygio'r fflasg gonigol gyda stopiwr a gadael iddo sefyll tan yr arbrawf nesaf). Hidlo dan bwysau llai gan ddefnyddio twndis mandyllog bach neu dwndi ewinedd gwydr wedi'i badio â phapur hidlo, a'i sychu dros nos. Casglwch y cynnyrch a phenderfynwch ar y pwynt toddi.